孔雀石绿、硝基呋喃代谢物、氯霉素残留合检（液相色谱-串联质谱法）

ljt2011

样品制备

? 称取5.0 g 绞碎或均质后的组织样品于 50mL 离心管中，加入3.0 mL 检测试剂A ，1.0 mL 衍生化试剂 ，充分混匀，置于65 ℃ 超声波提取器中，超声15min （期间摇匀2~3 次）。

? 取出后加 入2.5 mL 检测试剂B ， 振荡2 min 混匀；再加入1 管 提取剂1 、5.0 mL 提取剂2 ， 振荡10 min ， 8000r/min 离心 5min 。

? 用5.0 mL 提取剂2 活化 固相萃取柱 ，取3.0 mL 上清液（ 切勿取到下层 ）过活化后的固相萃取柱， 取一支5 mL 离心管接收 流出液备用，并挤干柱体。 用1.0 mL 乙腈- 乙酸铵缓冲溶 洗脱柱子 ， 并另取一支5 mL 离心管 收集洗脱液，摇动使之混合均匀备用。

硝基呋喃代谢物、氯霉素待测液：

? 从洗脱液管中 准确移取0.5 mL 洗脱液加入到 流出液 管中，50 ℃下氮气吹干，残渣用 1.0 mL水 溶解，再用1.0 mL 正己烷去除杂质（有需要可以萃取 2 次），下层水相即为硝基呋喃代谢物和氯霉素的待测液，过0.2 μm 滤膜，供液相色谱 - 串联质谱仪测定。

孔雀石绿待测液：

? 从洗脱液管中 准确移取0.3 mL 洗脱液 与0.3 mL 乙酸铵缓冲溶混匀，得到孔雀石绿的待测液，过0.2 μm 滤膜，供液相色谱 - 串联质谱仪测定。