GB 5009.11-2014 干法测总砷前处理几个疑问

andy917

初次接触食品前处理，做的样品是玉米淀粉，称量1.0000g置于100ml瓷坩埚，加10ml 150g/l硝酸镁混匀，低热蒸干，此过程有点难把握（120℃梯度逐步升温至140℃，耗时也得4~5h，此时是放在大电热板上的）：第一次做时候坩埚内成果冻状以为是蒸干了，然后加1g氧化镁仔细覆盖样品表面，然后电炉上炭化，大概半个钟样子然后覆盖的氧化镁表面会鼓起很大包，到达一定温度后会出一个气孔把表面的氧化镁吹出，此时就主观认为样品没有蒸干，样品作废；

第二次做，称量加硝酸镁照旧，低热蒸干至焦黄状再加氧化镁覆盖，依然有未蒸干现象（鼓包）；另一样品有意让其在焦黄状态下继续加热，然后就直接炭化了。由此看来焦黄状是其蒸干与炭化的临界状态。

所以，在这里请教各位，有做过类似样品没？这个“低温蒸干”怎么去把握？具体问题具体分析，淀粉这样品什么样才是蒸干状态？

Cqing

我也开始做这个，目前还不知道会出现什么问题，我测的是干花椒，不知道会不会出现你这种情况。