二氧化硫检查GB5009.34蒸馏法

zhengclouds · 发表于 2017-6-8 16:25

一般情况不会有这种状况。。要么样品不均匀。。。要么你们做错了。要么检测机构错了。。。最好再送一家就知道了。。。或者你们带着样品到检测机构去同时比对。。。。一般情况还是很好测定的。。。。

yirenxinzi · 发表于 2017-6-8 21:18

zhaoxia1885 发表于 2017-6-6 14:13
干燥蔬菜的

我和你是一样的情况，我做了好多批香菇，400-1000的情况都有，送检发现没问题，现在估计是标准溶液的问题，准备买点成品硫代硫酸钠溶液试试，欢迎加微信一起交流，18173110582

吖昕 · 发表于 2017-6-22 15:46

楼主用的标液是0.01mol/L的？滴空白消耗多少毫升

明意sjgy · 发表于 2017-6-25 12:58

空白很高，有可能你的实验用水放的时间过长，要用新鲜的蒸馏水。

coco稻草人 · 发表于 2017-7-19 17:05

同问，自从用GB 5009.34-2016来检测二氧化硫，空白都比较高，国标方法检出限为3mg/kg (0.003g/kg)，但是我所有样品（包括很多不得检出的样品）都能检测出二氧化硫残，我已经对这个方法失去信心了，目前正在申购二氧化硫质控样品来找一下问题所在。求哪位大神从细节上给予指导

徐毅91 · 发表于 2017-7-19 20:56

zhaoxia1885 发表于 2017-6-6 14:32
吸收液乙酸铅里加了几滴乙酸便于乙酸铅溶解，应该对结果没有影响吧？

加乙酸这步骤不妥吧，毕竟接下来要二次加酸滴定，可是你的结果高就不得而知了...

徐毅91 · 发表于 2017-7-19 20:56

zhaoxia1885 发表于 2017-6-6 15:20
空白也挺高的，空白也在六七十

60 70 g/kg？？？？？

linshuhua · 发表于 2017-9-13 10:49

你的碘标准滴定液浓度有没有弄错，最好重新配一次

gtshiyongjun · 发表于 2017-9-18 15:02

这个标准有问题

Mayushuai · 发表于 2017-9-20 15:42

本帖最后由 Mayushuai 于 2017-9-20 15:45 编辑

zhaoxia1885 发表于 2017-6-6 16:21
整个流程中哪步可能会导致检测值高了呢？

你是不是滴定用的碘浓度换算错了，而且差的不只是10倍，还有，滴定的终点是淡蓝色，你滴的不是其他的颜色吧

Mayushuai · 发表于 2017-9-20 15:47

zhaoxia1885 发表于 2017-6-6 14:13
干燥蔬菜的

干燥蔬菜，蒸完后，很容易是有颜色的。对终点的判断造成干扰，我觉得你用日本公定法做做试试吧，记得加消泡剂

ly-ly · 发表于 2017-11-6 10:38

xue323xin 发表于 2017-6-6 14:09
你做什么产品的二氧化硫？

你好，我想问一下你关于葡萄酒中二氧化硫测定的问题
我用国标5009.34-2016的方法测定标准样品葡萄酒中的二氧化硫，但是测定结果偏低，回收率只有40%-50%，不知道是什么原因，做了几个平行样结果都差不多，请问你空白样品测定消耗碘标准溶液有多少啊？

[求助]二氧化硫检查GB5009.34蒸馏法